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高纯度硫酸铝铵的合成工艺有关技术问题探讨

1、实验部分

1.1、合成原理

合成硫酸铝铵的基本原理是:将硫酸铝 [Al2(SO4)3·18H2O] 和硫酸铵 [(NH4)2SO4] 的水溶液按 1∶1(摩尔比) 相混合,溶液经浓缩后即可得到硫酸铝铵 [NH4Al (SO4)2·12H2O] 结晶。如用水进行重结晶,则可得到纯产品。其化学反应方程式为:

Al2(SO4)3+ (NH4)2SO4+24H2O→2NH4Al (SO4)2·12H2O

通常,实验室合成是将 500 克 Al (SO4)3·18H2O (工业品) 溶解 750 毫升热 (80°C) 水中,并将溶液过滤。注意观察,以保持滤液完全透明。另外,准备 100 克 (NH4) 2SO4(工业品) 溶解在 200 毫升水中,并将溶液过滤。

将上述二种溶液分别蒸发到刚有结晶出来时,再将结晶溶解在最低量的水中。然后,将二种溶液混合,置于水浴上,在 80°C下蒸发到有结晶薄膜出现时为止。将混合物在强烈搅拌下冷却到 15~20°C,析出的细小硫酸铝铵结晶沉淀在布氏漏斗上抽滤并用 100 毫升水洗涤,约制得 500 克结晶。

将制剂进行二次重结晶。先将上述结晶溶解在 750 毫升水中,溶液照上述方法进行蒸发和冷却,析出的结晶在布氏漏斗上抽滤并用水洗涤,所得结晶 (约 440 克) 再重新溶解在 650 毫升水中,并进行蒸发和结晶,不需搅拌 (为生成较大的结晶体),析出的结晶体在布氏漏斗上抽滤后用 50 毫升冷水洗涤。最后,在室温下进行短时间干燥 (长时间干燥能使之风化)。这样,可以制得约 340 克高纯度硫酸铝铵。

2、生产工艺

硫酸铝铵的生产工艺流程图
2.1、生产流程图

1 、生产流程简图

反应釜用间接蒸汽加热,在不断搅拌下将工业硫酸铝 AL2(SO4)3·18H2O=1∶1.4 的比例配成水溶液,同时升温至 100~140°C,然后将硫酸铵结晶以 (NH4)2SO4∶Al (SO4)3·18H2O=0.22∶1 的比例加入溶液中,继续搅拌使其全部溶解并分散均匀。由于硫酸铝及硫酸铵中通常含有少量 Fe2+及其它机械杂质,应在溶液中加入适量 H2O2(双氧水),将 Fe2+全部氧化为 Fe3+并在此酸度范围内形成 Fe (OH)3沉淀,与机械杂质一道趁热过滤除去。此时,溶液浓度不得高于 30°Be'。

过滤后的溶液应呈清澈透明状,无悬浮杂质,可将其直接送蒸发器浓缩。浓缩后溶液浓度一般为 35°Be'。

冷却结晶温度及搅拌速度应根据成品颗粒要求来确定。若要求产品颗粒大,可采取缓慢冷却及慢速搅拌方式;只要求一般粒度则可采取较快搅拌和较快冷却方式。当温度降至常温,即可用离心机进行固液分离,分离出的水 (即母液) 返回反应釜循环使用,结品则用少量水洗涤后用 110°C干空气干燥 (或自然晾干) 而得初级成品。

如果初级成品纯度达不到要求,则需要进行一次或若干次重结晶。就是将初级成品加清水制成水溶液,调整溶液浓度 30°Be' 左右,再进行蒸发、浓缩、冷却、搅拌等诸过程。总之,使得最终的结晶产品纯度及杂质含量达到要求。

2.2、生产中需要注意的地方

2.2.1、投料比

原则上,按两种组分的理论量配料。但在实际操作中,一般有意让 (NH4)2SO4过量。理论上, (NH4)2SO4和 Al2(SO4)3·18H2O的质量比应为 1∶5,但实际采用 1∶4,即 (NH4)2SO4过量。这样做一是为了防止 Al (SO4)2水解 [(NH4)2SO4显酸性],容易过滤:一是让价格较高的 Al2(SO4)3能得到充分利用可以降低成本。

2.2.2、溶液的浓度

合成硫酸铝铵时,两种原料的组分应有一定的比例,如上所述。但是应将它们配成多大的浓度采合成,也是必须注意的问题。浓度太高,往往影响质量,浓度太小,又影响产率。一般来说,Al2(SO4)3溶液的浓度控制在 1.30~1.32 g/cm3为宜,浓度太大,所得硫酸铝铵由重结晶法去除杂质的效果不好,并且经常出现过饱和现象,不容易析出结晶。至于 (NH4)2SO4的浓度,则在不影响过滤速度的前提下,越大越好 (即配制成很浓的溶液)。

2.2.3、原料的质量

因为硫酸铝铵是一种复盐,一经合成后,内含的少量杂质,如 K+、Na+、Fe2+等,就很难用重结晶法去除,因此,因严格把好原料质量关。一方面,对进厂的 (NH4)2SO4和 Al2(SO4)3·18H2O 两种原料的质量,有严格的要求 (如控制杂质含量);另一方面,对进厂的两种原料进行精制,因为单盐容易去除杂质。

经分析 ,采用本工艺合成的硫酸铝铵符合国家质量标准,产率高,且不会影响周围环境造成影响,是一种科学有效环保的生产方式。

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